• 食品 依据 gb 5009.190-2014《食品安全国家标准 食品中指示性多 氯联苯含量的测定》进行食品样品的前处理。
1. 提取
1.1 提取前，将一空纤维素或玻璃纤维提取套筒装入索氏提取 器中，以正己烷＋二氯甲烷（50 ＋ 50）为提取溶剂，预 提取 8 h 后取出晾干。
1.2 将预处理试样 5.0 g~10.0 g 装入上述处理的提取套筒中， 加入 13c 标记的定量内标，用玻璃棉盖住试样，平衡 30 min 后装入索氏提取器，以适量正己烷＋二氯甲烷（50 ＋ 50）为提取溶剂，提取 18 h ～ 24 h，回流速度控制在 3 次 /h ～ 4 次 /h。
1.3 提取完成后，将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至 近干。如分析结果以脂肪计则需要测定试样的脂肪含量。
1.4 脂肪含量的测定：浓缩前准确称重茄形瓶，将溶剂浓缩至 干后准确称重茄形瓶，两次称重结果的差值为试样的脂肪 量。测定脂肪量后，加入少量正己烷溶解瓶中残渣。
2. 净化
2.1 酸性硅胶柱净化 净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依 次填入 4 g 活化硅胶、10 g 酸化硅胶、2 g 活化硅胶、4 g 无水硫酸钠。然后用 100 ml 正己烷预淋洗。 净化：将浓缩的提取液全部转移至柱上，用约 5 ml 正己烷冲 洗茄形瓶 3 次 ~4 次，洗液转移至柱上。待液面降至无水硫如果酸化硅胶层全部变色，表明试样中脂肪量超过了柱子 的负载极限。洗脱液浓缩后，制备一根新的酸性硅胶净化柱， 重复上述操作，直至硫酸硅胶层不再全部变色。
2.2 复合硅胶柱净化 净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依 填入 1.5 g 硝酸银硅胶、1 g 活化硅胶、2 g 碱性硅胶、1 g 活化硅胶、4 g 酸化硅胶、2 g 活化硅胶、2 g 无水硫酸钠。 然后用 30 ml 正己烷＋二氯甲烷（97 ＋ 3）预淋洗。 净化：将经过净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约 5 ml 正己烷冲洗茄形瓶 3 次～ 4 次，洗液转移至柱上。待液面 降至无水硫酸钠层时加入 50 ml 正己烷＋二氯甲烷（97 ＋ 3） 洗脱，洗脱液浓缩至约 1 ml。
2.3 碱性氧化铝柱净化 净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依 填入 2.5 g 经过烘烤的碱性氧化铝、2 g 无水硫酸钠。15 ml 正己烷预淋洗。 净化：将经过净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约 5 ml 正己烷冲洗茄形瓶 3 次 ~4 次，洗液转移至柱上。当液面降 至无水硫酸钠层时加入 30 ml 正己烷（2×15 ml）洗脱柱子， 待液面降至无水硫酸钠层时加入 25 ml 二氯甲烷 + 正己烷 （5+95）洗脱。洗脱液浓缩至近干。
• 水 根据 hj715-2014《水质多氯联苯的测定气相色谱 - 质谱法》 进行水样的前处理。
1. 萃取
1.1 固相萃取法 摇匀并准确量取水样 1-10 l，加入 100µl 替代物标准适用 物，混匀，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样 ph 值至 5-9，每升水样加入 5 ml 甲醇混匀。依次用 5 ml 正己烷 / 乙酸乙酯溶液、5 ml 甲醇和 5 ml 食盐水活化固相萃取装置， 活化后使水样以 50-200 ml/min 的流速通过固相萃取盘， 上样完毕后用 10 ml 实验用水冲洗固相萃取圆盘，继续抽 取 30 min 使圆盘干燥。依次用 5 ml 乙酸乙酯、5 ml 正已 烷和 6 ml 正已烷 / 乙酸乙酯溶液洗脱固相萃取圆盘并全部 收集洗脱液，将洗脱液过干燥柱后，用 6 ml 乙酸乙酯 / 正 已烷淋洗干燥柱，合并洗脱液。将洗脱液浓缩至 1 ml，加 入正已烷至 10 ml。
1.2 液液萃取法 摇匀并准确量取水样 1-2 l 至分液漏斗中，加入 100 µl 替代 物标准适用物，混匀，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样ph 值至 5-9，加入 20 g 氯化钠，完全溶解后再加入 60 ml 正已烷，用手振荡 30 s 排气，振荡 5 min 后静置分层，重 复萃取两次，合并三次的萃取液经干燥柱脱水后，用 6 ml 正已烷淋洗干燥柱，合并萃取液和淋洗液，浓缩至 10 ml。
2. 净化
2.1 硫酸净化 将 10 ml 浓缩液转入 60 ml 分液漏斗中，加入 10 ml 硫酸， 轻轻振摇，注意放气，然后振摇 1 min，静置分层后弃去 下层硫酸。如果硫酸层中仍有颜色则需重复上述操作至硫 酸层无色为止。向分液漏斗加入 30 ml 氯化钠溶液洗涤有 机相，静置分层后弃去水相，有机相经干燥柱脱水后，浓 缩至 1 ml。视其水体性质可以继续进行弗洛里硅土净化。
2.2 弗洛里硅土层析柱净化 用 40 ml 正已烷冲洗弗洛里硅土层析柱，关闭活塞，把硫 酸净化后的浓缩液转入层析柱内，用 1-2 ml 正已烷清洗浓 缩液瓶两次，一并转移到层析柱内，弃去流出液。用 200 ml 淋洗液洗脱层析柱，洗脱流速控制在 2-5 ml/min，接收 全部淋洗液。将淋洗液浓缩，至 1.0 ml 以下，加入 5.0 µl 内标使用液，再加入正已烷，定容至 1 ml，转移到样品瓶 中待分析。
2.3 弗洛里硅土固相萃取净化 用 4 ml 正已烷冲洗固相萃取柱，并浸润 5 min 后，弃去流 出液，流速控制在 2 ml/min，把硫酸净化后的浓缩液全部 转移至柱内，用 2-3 ml 正已烷洗涤样品浓缩液瓶两次，一 并转移到固相萃取柱上，用 10 ml 淋洗液洗脱固相萃取柱， 接收淋洗液。将淋洗液浓缩至 1.0 ml 以下，加入 5.0 µl 内 标使用液，再加入正已烷，定容至 1 ml，转移到样品瓶中 待分析。
仪器和设备 仪器：thermo scientifictm tsq 8000 evo 气相色谱三重四极杆串接质谱仪。 提取装置：微波萃取装置、索氏提取装置、探头式超声提取装置或具有相当功能的设备。 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪、k-d 浓缩仪或具有相当功能的设备。 采样瓶：广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶。 其他实验室常用设备：涡旋混合器，离心机等。 色谱柱：tg-5 ms（30 m*0.25 mm*0.25 µm）毛细管色谱柱（thermo fisher scientific）。c 10 保留时间为 17.26 min。
